真空臺(tái)式EDX9000Bplus礦產(chǎn)分析儀測(cè)定工業(yè)硅中鐵鋁鈣?

硅產(chǎn)業(yè)是我國(guó)有色金屬行業(yè)的重要組成部分，近年來一直受到國(guó)內(nèi)外廣泛關(guān)注。工業(yè)硅作為硅鋁及硅基合金、有機(jī)硅、多晶硅的基礎(chǔ)原材料，其下游應(yīng)用已經(jīng)滲透到國(guó)防、信息產(chǎn)業(yè)、新能源等相關(guān)行業(yè)中，在我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展中具有特殊的地位，是新能源、新材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展重要材料，展現(xiàn)了廣闊的應(yīng)用前景。工業(yè)硅的細(xì)分產(chǎn)品主要分為多晶硅、有機(jī)硅和合金硅；其中，多晶硅又可以進(jìn)一步冶煉成單晶硅。

工業(yè)硅行業(yè)的上游為化工原料制造業(yè)，主要包括硅塊、熱電、還原劑、石油焦等，行業(yè)下游主要為電子器件、日化產(chǎn)品、光伏、半導(dǎo)體、汽車制造、房地產(chǎn)等

本

文在對(duì)分析過程中樣品制備﹑采譜條件﹑譜處理方式﹑分析技術(shù)等各個(gè)環(huán)節(jié)做了大量試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，通過X熒光粉末壓片方式分析工業(yè)硅中Fe﹑Al﹑Ca等元素。結(jié)果表明，X熒光能譜法礦產(chǎn)分析儀EDX9000Bplus具有快速準(zhǔn)確高效的特點(diǎn)，可以得到滿意的分析結(jié)果。

樣品制備方法：

塊樣破碎至6~16目之間，縮分后稱取50克，在振動(dòng)磨樣機(jī)內(nèi)研磨至小于180目，稱取2．00克粉末樣品與H3BO3按比例1：1在瑪瑙研缽內(nèi)研磨混勻，裝入壓片模具在15MPa壓力下保持30秒，壓制成Ф24mm的片樣供儀器測(cè)定。

研磨與壓力條件試驗(yàn)

由于粒度效應(yīng)對(duì)測(cè)量精度的影響，壓片前必須確保粒度符合要求，為了確定最小研磨時(shí)間，將試樣分別研磨1﹑2﹑3…10分種，測(cè)量被測(cè)元素強(qiáng)度。實(shí)驗(yàn)表明，研磨3分種以上，測(cè)量強(qiáng)度值趨于穩(wěn)定，故確定研磨時(shí)間為3分種。

將試樣在不同壓力﹑多種保持時(shí)間下壓制成片，測(cè)量被測(cè)元素強(qiáng)度。實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)壓力在15噸以上，保持時(shí)間在30秒以上時(shí)，測(cè)量強(qiáng)度值趨于穩(wěn)定，即確定壓力為15噸，保持時(shí)間為30秒。

X熒光能譜儀EDX9000Bplus礦產(chǎn)元素分析儀的寬動(dòng)態(tài)范圍和X射線的穿透性能可以大大減少分析中的樣品制備要求，相比于其它儀器分析方法對(duì)樣品制備的條件要求要寬松的多可以通過對(duì)比壓片樣和熔片樣中各元素強(qiáng)度值﹑檢出限和RSD值得到驗(yàn)證。粒度效應(yīng)和基體效應(yīng)一

樣，在經(jīng)過吸收增強(qiáng)影響校正后，各元素的熒光能量讀數(shù)與其對(duì)應(yīng)含量之間便有了良好的線性關(guān)系，這說明基體對(duì)被測(cè)元素特征能量的吸收增強(qiáng)作用，在全能量同時(shí)檢測(cè)的EDXRF分析中能很好地得到補(bǔ)正。從實(shí)驗(yàn)部分可以看到，只需經(jīng)過簡(jiǎn)單的研磨、混合、壓片，就可以得到較理想的分析結(jié)果。

譜處理是從譜中提取以強(qiáng)度表示的每一個(gè)元素的峰面積，由于定量測(cè)定的基礎(chǔ)是元素發(fā)射

線的強(qiáng)度或峰面積，EDXRF的自動(dòng)數(shù)字濾波—最小二乘擬合法可以扣除背景，撥離重疊和測(cè)得靜的峰強(qiáng)度，這就為優(yōu)化計(jì)數(shù)率，降低本底并提高分析精密度提供了保證，它同時(shí)也是一種校正方法，主要包括：譜線重疊校正﹑逸出峰校正﹑背景校正，這都可以通過分析軟件來實(shí)現(xiàn)。一般來說，原子系數(shù)11—56號(hào)元素選用K線。對(duì)于強(qiáng)度提取方式全面積這種最直接的方法，它取能量限內(nèi)X射線強(qiáng)度的計(jì)數(shù)總值進(jìn)行譜處理，感興趣區(qū)的高低限定在峰谷和本底的交界處，這就為進(jìn)一步扣除本底提供了方便；對(duì)于凈面積，選高底限就更為重要了，因?yàn)樗怯酶叩拖抻?jì)數(shù)的平均值來扣除本底的，凈面積適用于峰無重疊而本底值隨樣品而異的情況。

經(jīng)驗(yàn)系數(shù)是通過對(duì)標(biāo)樣的回歸分析求得的，回歸法是一種數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì)學(xué)方法，計(jì)算的校正系數(shù)無一

定的物理意義，其精度主要取決于標(biāo)樣的個(gè)數(shù)，標(biāo)準(zhǔn)樣品強(qiáng)度和濃度數(shù)據(jù)的質(zhì)量。因此在計(jì)算校正系數(shù)時(shí)必須有足夠數(shù)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品和準(zhǔn)確的回歸數(shù)據(jù)。在校正過程中，校正項(xiàng)的選擇應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分布情況，質(zhì)量吸收系數(shù)的差別，以及元素間的交叉影響等因素進(jìn)行。過多引入校正項(xiàng)反而導(dǎo)致校正過度而造成更大的分析誤差。

準(zhǔn)確度測(cè)試

用同一樣品制成8個(gè)樣片在不同時(shí)間進(jìn)行精密度測(cè)試，結(jié)果如下